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差示扫描量热法DSC及其应用

作者:
和晟仪器
来源:
上海和晟仪器科技有限公司
发布时间:
2019/08/19 17:02
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1、原理:差示扫描量热法(DSC)是测量样品与参比样的热流量差或功率差与温度火时间的关系,分为功率补偿型DSC和热流型DSC。功率补偿型(power compensation)DSC原理:在程序控温过程中,如果样品发生温度变化,系统通过变化功率(电能补偿)始终保持样品与参比样温度动态一致,记录功率差对温度或时间的关系曲线,测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了样品焓的变化。热流型(heat flux)DSC原理与DTA相似,将试样和参比样以一定的速率加热或冷却,记录试样和参比物之间的温差(ΔT),换算成ΔQ(热量差),对时间或温度作图,得到DSC曲线。目前使用较多的为功率补偿型DSC。

2、功率补偿型DSC优点是精确的温度控制和测量,升降温速率快,分辨率高;功率补偿型有个致命缺点就是:内加热方式,用久了基线飘的很厉害。因为是两个单独的炉子,一边是样品,一边是空白。空白的那个炉子一直很新,放样品的用久了有污染,这样导致两个炉子不对称。热流型是两个坩锅在同一个炉子里面,可保证样品和空白处在相同条件下。热流型DSC缺点是升降温速率较慢,但是新发展的红外加热炉则无此问题。

3、两个名词:差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,DSC),差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)。

4、DSC操作条件选择:试样粒度小(比表面积大)、升温速率慢、气氛高传热系数的(如He)均可获得更高的分辨率。粒度大(比表面积小)、升温速率快、气氛低传热系数(如真空)均可获得更高的灵敏度。

5、影响基线是否平直的因素:样品池是否干净、样品池和盖子是否定位准确、仪器是否稳定、气氛选择和气流速率等。

6、影响DSC曲线的因素:曲线校正、气氛的影响、升降温速率、测试样品量、样品粒度和装填方式等。

7、DSC应用:研究物质的熔点、玻璃化转变(Tg)和相转变,聚合物组成分析,研究聚合、固化、交联、氧化、分解、降解等反应,研究测定结晶度、反应热以及研究结晶动力学、反应动力学等等。

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