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热重分析仪的常见故障和解决方法

作者:
和晟仪器
来源:
上海和晟仪器科技有限公司
发布时间:
2019/05/29 09:43
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热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度―质量变化关系的仪器。热重法是在程序温控下测定物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。 通过分析热重曲线,可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量可以计算失去了多少物质。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测定物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。

热重分析仪

热重法所测定的性质包括腐蚀、高温分解、吸附/解吸附、溶剂的损耗、氧化/还原反应、水合/脱水、分解、黑烟末等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无极材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括:无机物、有机物及聚合物的热分解;金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;固体反应;含湿量、挥发物及灰分含量的测定;升华过程;脱水和吸湿;爆炸材料的研究;反应动力学的研究;发现新化合物;吸附和解析;催化活度的测定;面积的测定;氧化稳定性和还原稳定性的研究;反应机制的研究等。

常见故障原因及其解决方法

1 样品支架脱落断裂

(1)样品支架脱落问题

仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。

(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上

在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。

2 TG曲线异常波动

在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成

(1)样品测试过程中是否存在震动源

热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug(即百万分之一 )。若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。

(2)气体过滤器是否堵塞

气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。一般样品在测量过程中会分解产生的一些烟气或固体小微粒。在气流的带动下通过过滤器时被气体带出,而固体微粒则被过滤膜阻隔而吸附。热重分析仪使用时间一长,尾气中的固体微粒就会慢慢富集,达到一定的程度后,会导致过滤器中过滤膜发生局部或完全堵塞使尾气不能顺畅排出。被堵塞的气流回流到在天平支架周围引起天平晃动,从而导致天平测试不准而出现TG曲线波动异常。

为了预防这一现象发生,通常每次测样之前必须检查仪器尾气排放是否通畅。方法是先打开循环水,保持水温恒定后,放好样品,盖上炉盖,保证炉体密封。打开气体减压阀调节 气压至0.05Mpa,打开保护气和吹扫气开关,控制气体流量为20mL/min,取装水的烧杯,将出气管插入水中,检查气泡是否连续且均匀排出由此可以判断气路是否通畅。此外需要定期更换气体过滤器,一般2~3月更换一次,可根据具体情况,如测样的多少或样品的受热变化的性质等情况来定。

3 TG测试的精确度降低

热重分析仪在使用了一段时间后会出现精确度下降的情况其原因有以下几个方面

(1)炉盖排气管以及天平支架是否洁净

通常仪器在使用一段时间后,炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘,在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内,这样会影响到天平测试的精度。因此需要定期清洗炉盖、排气管,防止污染物堆积或掉入炉内,确保分析天平测量的准确性。

(2)长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品分解后的残留物,影响TG的测试精确度。因而需要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至800℃ ,可增加降温段但不可高温恒温!一般一周一次,具体情况根据测样频率以及仪器污染情况来定,以除掉支架上的残留物,提高TG的测试精确度。

4 恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿

在样品测试过程中,恒温水槽有时会发生尖锐的鸣声。此时需先关闭水浴电源,检查恒温水槽中的水是否浸没水泵,必要时添加适量纯水。若循环水的过滤器变色发绿,则需要进行更换 。一般对水浴滤芯定期清理,2~3月一次,先用自来水清洗,在超声清洗一个小时左右即可。

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